Triflorometanol tách hydro fluoride trong phản ứng nhiệt hóa,[2] tạo thành cacbonyl fluoride.[3]

Ở nhiệt độ khoảng -120   °C, triflorometanol có thể được điều chế phản ứng giữa trifloromethoxy chloride và hydro chloride:

Sản phẩm phụ bao gồm clo, hydro chloride và clorotriflorometan. Loại bỏ sản phẩm phụ bằng cách chưng cất bay hơi ở -110 °C. Triflorometanol có điểm nóng chảy là -82   °C và điểm sôi khoảng -20   °C. Điểm sôi này thấp hơn khoảng 85 °C so với metanol.

Cân bằng (I) là phương pháp tổng hợp đơn giản. Dịch chuyển cân bằng sang bên trái bằng cách hạ xuống nhiệt độ thấp do triflorometanol thuận lợi về mặt nhiệt động. Nếu triflorometanol tổng hợp bị proton hóa bởi các siêu axit, ví dụ HSbF
6 (axit floroantimonic), trạng thái cân bằng có thể dịch chuyển sang trái, về phía sản phẩm mong muốn.

Tương tự như phản ứng (I), trifloromethoxides (CF
3O−
) được điều chế từ muối fluoride (ví dụ NaF) và cacbonyl fluoride.